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您的位置：網(wǎng)站首頁(yè) > 技術(shù)文章 > 滴點(diǎn)測(cè)定法征求意見稿 附件1 ：滴點(diǎn)測(cè)定法征求意見稿
滴點(diǎn)測(cè)定法
滴點(diǎn)系指一種物質(zhì)照下述方法測(cè)定，在規(guī)定條件下受熱達(dá)到一定流動(dòng)性時(shí)的最di溫度。
依照供試品的性質(zhì)不同，測(cè)定法分為下列兩種。各品種正文項(xiàng)下未注明時(shí)，均系指第一法。
傳溫液加熱法：試管內(nèi)徑約12mm，離底部約20mm外的圓周上有用來支撐脂杯的三個(gè)凹槽。試管用一軟木塞塞住，通過軟木塞插入刻度為0.1℃的溫度計(jì)，溫度計(jì)汞球的底端與金屬脂杯上表面緊緊貼附。試管垂直固定于盛有傳溫液（滴點(diǎn)在80℃以下者，用水；滴點(diǎn)在 80℃以上者，用硅油或液狀石蠟）的容器中。用另一根溫度計(jì)控制容器中傳溫液溫度。
第一法 測(cè)定易粉碎的固體藥品
（1）傳溫液加熱法
取供試品適量，研成細(xì)粉，按照各品種正文項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn)行干燥。若該品種為不檢查干燥失重、滴點(diǎn)范圍低限在 135℃以上、受熱不分解的供試品，可采用 105℃干燥；滴點(diǎn)在 135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。
分取經(jīng)干燥處理的供試品適量，少量多次加至金屬脂杯中，反復(fù)壓實(shí)，用刀片向一個(gè)方向把試樣表面削平，置滴點(diǎn)測(cè)定用干燥試管中；將傳溫液加熱，溫度上升至規(guī)定的滴點(diǎn)低限約低 10℃時(shí)，垂直裝入試管，繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升 1.0-1.5℃，加熱時(shí)須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄熔化的供試品第一滴脫離金屬杯時(shí)的溫度，重復(fù)測(cè)定 3 次，3次測(cè)得的滴點(diǎn)相差不超過1℃，取其平均值，即得。
（2）電熱塊空氣加熱法
系采用自動(dòng)或半自動(dòng)滴點(diǎn)儀的滴點(diǎn)測(cè)定法。
分取經(jīng)干燥處理（同 A 法）的供試品適量，置滴點(diǎn)測(cè)定用金屬脂杯（同 A 法）中；將自動(dòng)滴點(diǎn)儀加熱塊加熱至規(guī)定的滴點(diǎn)低限約低 10℃時(shí)，將裝有供試品的金屬脂杯插入加熱塊中，繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0-1.5℃，重復(fù)測(cè)定 3 次，3次測(cè)得的滴點(diǎn)相差不超過1℃，取其平均值，即得。
第二法 測(cè)定不易粉碎的固體藥品或凡士林類物質(zhì)
（1）傳溫液加熱法
按品種正文項(xiàng)下規(guī)定熔化供試品，并裝置于金屬脂杯中，放冷至品種正文項(xiàng)下規(guī)定的放置溫度和時(shí)間后，用刀片向一個(gè)方向把試樣表面削平，置滴點(diǎn)測(cè)定用干燥試管中；將傳溫液加熱，溫度上升至規(guī)定的滴點(diǎn)低限約低 10℃時(shí)，垂直裝入試管，繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升 1.0-1.5℃，加熱時(shí)須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄熔化的供試品第一滴脫離金屬杯時(shí)的溫度，重復(fù)測(cè)定 3 次，3次測(cè)得的滴點(diǎn)相差不超過1℃，取其平均值，即得。
（2）電熱塊空氣加熱法
系用自動(dòng)或半自動(dòng)滴點(diǎn)儀的滴點(diǎn)測(cè)定法。
分取經(jīng)處理（同 A 法）的供試品適量，置滴點(diǎn)測(cè)定用金屬脂杯（同 A 法）中；將自動(dòng)滴點(diǎn)儀加熱塊加熱至規(guī)定的滴點(diǎn)低限約低 10℃時(shí)，將裝有供試品的金屬脂杯插入加熱塊中，繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升 1.0-1.5℃，重復(fù)測(cè)定 3 次，3次測(cè)得的滴點(diǎn)相差不超過1℃，取其平均值，即得。
注意事項(xiàng)：
1.金屬脂杯的寬口內(nèi)徑、窄口內(nèi)徑以及杯高是影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的主要因素。
2.溫度示值應(yīng)加上溫度校正值（建議對(duì)供試品滴點(diǎn)±5℃范圍內(nèi)的溫度點(diǎn)進(jìn)行校正）。
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